1、使用高壓釜前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢，高壓釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞護密封面，避免高壓釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
3、上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上十字形對稱地上，以避十字形對稱地上免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊螺絲不要一次扭到位
4、檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力，檢查高壓釜控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后，開啟控不要過于用力）不要過于用力制箱電源及其顯示開關。
5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟高壓釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。